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總結(jié)預(yù)凍退火定義以及優(yōu)缺點(diǎn)

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退火是在預(yù)凍過程中,Z常用的操作方法。通過退火操作,可以提高批次產(chǎn)品均一性、緩解結(jié)殼現(xiàn)象、減輕碎瓶現(xiàn)象,甚至大大提高某些產(chǎn)品的塌陷溫度。


退火的過程
在樣品的預(yù)凍階段,將冷凍的樣品加熱到一個(gè)高于 玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度,低于融化溫度(共晶點(diǎn)溫度)的溫度;


產(chǎn)品在這個(gè)溫度下保持(幾個(gè)小時(shí)) 使得其進(jìn)行重結(jié)晶(大冰晶數(shù)量增加,小冰晶數(shù)量減少);
再次降低溫度,降到需要的預(yù)凍溫度;
通過這個(gè)方法,可以減少樣品中無定形物質(zhì)的比例。

退火的優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn)
晶體比例增加使得一次干燥階段的產(chǎn)品溫度可以提高,升華速度提高一次干燥時(shí)長縮短;
提高產(chǎn)品的塌陷溫度;
同一批次物料,晶體大小更加均勻。批間差異更??;
破瓶現(xiàn)象將會(huì)減輕;
在某些情況下,防止“結(jié)殼”形成,由于“重新溶解”高粘性的間質(zhì)濃縮基質(zhì)。

缺點(diǎn)
預(yù)凍階段的時(shí)長會(huì)延長

欣諭凍干機(jī)廠家對(duì)于退火的總結(jié)
在預(yù)凍階段,加入退火工藝,對(duì)很多產(chǎn)品有一定作用,使得后階段一次干燥更容易進(jìn)行;
退火也不是對(duì)所有產(chǎn)品有效,如果無效,加入此工藝,反而使得整個(gè)凍干過程時(shí)間延長;
通過觀察退火階段,共晶點(diǎn)溫度探頭的電阻變化,可以作為退火對(duì)此產(chǎn)品是否有作用的判斷指標(biāo)之一;
退火溫度和退火保持時(shí)間,也都是需要研究和確定的指標(biāo);

圖片1_副本.jpg
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